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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內(nèi)部拋光的不銹鋼制成,柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)為10~50cm,柱形多為直形,內(nèi)部充滿微粒固定相。近年來(lái),由于高性能填充劑的細(xì)?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內(nèi)徑為...
制備型液相色譜通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備高效液相色譜,而是依據(jù)分離目的來(lái)決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。制備液相的目的是對(duì)產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的制備型液相色...
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。制...
柱溫箱是液相色譜儀分析中用來(lái)控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時(shí)間,保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對(duì)于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過(guò)程,但樣品的不穩(wěn)定保留時(shí)間會(huì)增加檢測(cè)的難度,分辨率也會(huì)降低。相反,當(dāng)柱溫較低時(shí),分離分辨率提高,但分離過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng),因?yàn)樵诘蜏貤l件下,流動(dòng)相粘度的增加會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間,增加泵的磨損。同時(shí),溶解度的相對(duì)降低將導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶現(xiàn)象和...
液相色譜主要用于對(duì)吸收紫外線的液態(tài)有機(jī)物(不飽和有機(jī)物)進(jìn)行定性、定量分析和純度分析,定性,是保留時(shí)間的特征峰值。沒有辦法分析物質(zhì)結(jié)構(gòu),但如果已知的物質(zhì)是x,則要測(cè)量的物質(zhì)可以與x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較。液相色譜測(cè)定表明,該物質(zhì)的停留時(shí)間相同,測(cè)定結(jié)果表明,該物質(zhì)主要用于測(cè)試中的色譜鑒定。影響液相色譜儀分離度的因素有色譜柱填充性能、流動(dòng)相和流速等。一、色譜柱填充性能:液相色譜柱的分離性能由固定相粒度、柱長(zhǎng)和柱壓降(由柱內(nèi)徑和柱填充狀況決定)決定,這三個(gè)參數(shù)度也決定了樣品組分的保留時(shí)間。...
制備色譜是以分離出純物質(zhì)為目的的色譜系統(tǒng),分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng),基于他們目的的不同,制備色譜相對(duì)于分析色譜有很多不同特征,不能簡(jiǎn)單等同。當(dāng)我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室中想得到納克乃至毫克級(jí)的純物質(zhì)時(shí),稍微改裝下分析型色譜系統(tǒng)就能簡(jiǎn)單輕松的完成,不過(guò),若所需制備的純品量很大,此時(shí),再用分析型色譜系統(tǒng)分離純化,可以預(yù)見這將是一場(chǎng)“災(zāi)難”。制備色譜常用的色譜模式有低壓,中壓,高壓三種,以應(yīng)對(duì)不同類型和不同純度要求的樣品的分離,同時(shí)盡可能減少成本。低壓:一般而言,低壓適合易...
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